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氣相色譜內(nèi)襯管對于氣相色譜峰的影響

更新時間:2016-06-01      點擊次數(shù):4768

  氣相色譜儀中襯管起到保護色譜柱、避免不揮發(fā)性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小,可減少對樣品的催化分解作用。當峰出現(xiàn)拖尾、定量重復(fù)性變差或檢測器靈敏度明顯減小時,應(yīng)及時更換去活襯管或?qū)σr管進行再去活處理。對于臟的樣品,建議每天更換一次;而干凈的樣品可視情況,一般可一個月更換一次。

 

襯管作用

為什么要更換

如何避免出現(xiàn)問題

內(nèi)襯管是進樣體系的中心元件,樣品在此蒸發(fā)而成氣體

如果內(nèi)襯管不定期更換,或使用不當,可能會出現(xiàn)下列現(xiàn)象:

1. 峰形變壞

2. 溶質(zhì)歧視

3. 分析重現(xiàn)性差

4. 樣品分解

5. 出現(xiàn)鬼峰

定期更換內(nèi)襯管,主要取決于下列情況:

1. 對比以前用的譜圖

2. 樣品的潔凈程度

3. 色譜圖是否出現(xiàn)異?,F(xiàn)象如:峰形變化、峰歧視、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解

 

如何判斷是否要更換內(nèi)襯管?

  內(nèi)襯管一般由玻璃或石英材料制成,它的型號很多,適用于不同類型的進樣口。內(nèi)襯管是進樣口的核心,樣品在此汽化,隨著分析樣品次數(shù)的增多,襯管會變臟,此時若通過清潔內(nèi)襯管等方法不能解決內(nèi)襯管導(dǎo)致的問題,就應(yīng)該考慮更換內(nèi)襯管。那么,如何判斷是否需要更換內(nèi)襯管呢?

  在氣相色譜分析中,內(nèi)襯管是需要經(jīng)常更換的色譜儀零件之一。影響內(nèi)襯管壽命的因素通常是:1,樣品的性質(zhì);2,進樣口的溫度;3,儀器的日常保養(yǎng);4,使用不當導(dǎo)致破損。長時間使用后,未揮發(fā)的組分滯留在內(nèi)襯管內(nèi),襯管會變臟;當內(nèi)襯管內(nèi)的污染物積累到一定程度時,會直接影響到分析結(jié)果。如導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差,色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分列、出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。內(nèi)襯管破損會導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差,甚至不能正常分析。

  判斷是否需要更換內(nèi)襯管,可從日常工作經(jīng)驗考慮。對于襯管,根據(jù)日常工作經(jīng)驗,如果近期分析的樣品組成復(fù)雜、高沸點組分多,因考慮到樣品的性質(zhì),進樣口溫度不是設(shè)置很高,實驗次數(shù)頻繁而沒有及時維護內(nèi)襯管,內(nèi)襯管可能會積累污染物;如果不維護直接去做實驗,可能導(dǎo)致儀器工作時的色譜特征不正常,如出現(xiàn)分析結(jié)果重現(xiàn)性差和色譜圖峰形前伸、拖尾、峰分列等現(xiàn)象,如果多次維護內(nèi)襯管后,仍不能解決上述問題,可更換內(nèi)襯管。

 

內(nèi)襯管常見影響異常峰及排除方法

現(xiàn)象

可能原因

排除方法

拖尾峰

柱和進樣襯管吸附樣品組分或污染鍍金進樣口密封墊

注射器針頭撞頭,進樣襯管內(nèi)填充物破碎

柱末端切口不整齊

(樣品吸附于此)

襯管斷裂

換新的去活襯管或清洗舊襯管并更換玻璃棉

從襯管取出部分填充物,或用無填充的襯管

拆下色譜柱。清除污染物,用性能可靠的毛細管熔融石英切割工具將柱切成齊口。(例如用陶瓷片或安捷倫切割器)。然后重新安裝色譜柱。

調(diào)節(jié)進樣口總流量在40mL/min以上

前伸峰(leading   peaks)

樣品分解

拆下進樣襯管,清潔襯管。

用新的去活襯管,或更換玻璃棉和填充物。

出峰后基線上升

樣品分解

拆下進樣襯管并檢查是否清潔。

用新的去活襯管,或更換玻璃棉和填充物。

大峰后基線變化

色譜柱末端和襯管不在同一軸線上

檢查柱端和進樣口襯管安裝,必要時調(diào)整它,使柱入口端和襯管在同軸上。

未分離峰

色譜柱或進樣襯管污染或柱效變壞

用保護柱延長柱壽命。拆下進樣襯管,檢查是否清潔。

使用新的去活襯管,或更換新玻璃棉和填充物。至少切去柱前端的頭6英寸。

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